共創共贏
參考GB 31658.31-2025
《食品安全國家標準 動物性食品中氟蟲腈及其代謝物殘留量的測定》
氟蟲腈(Fipronil)是一種苯基吡唑類高效廣譜殺蟲劑，自20世紀90年代問世以來，因其對害蟲(特別是鞘翅目、鱗翅目及衛生害蟲)zhuo yue 的神經毒殺作用而被廣泛應用于農業、畜牧業及衛生害蟲防治領域。然而，氟蟲腈在環境與生物體內并非穩定存在，其主要通過氧化、還原、水解等途徑代謝生成氟蟲腈砜(Fipronil sulfone)、氟蟲腈亞砜(Fipronil sulfoxide)等產物。這些代謝物不僅普遍具有與母體相當或更強的生物活性與持久性，其毒性甚至可能更高。近年來，多起與氟蟲腈殘留相關的食品安全事件更是引發了quan qiu范圍內對其殘留問題的嚴格監管。因此，建立靈敏、準確、高效的同時檢測氟蟲腈及其關鍵代謝物的分析方法，對于保障農產品質量安全、評估生態環境風險以及維護消費者健康具有至關重大的現實意義。
GB 31658.31-2025 《食品安全國家標準 動物性食品中氟蟲腈及其代謝物殘留量的測定》規定采用液相色譜-串聯質譜法(LC-MS/MS)測定食品中氟蟲腈及其代謝物，包括樣品前處理、色譜分離條件、質譜檢測參數及質量控制要求。迪馬科技在國標規定的基礎上優化了梯度條件，推后出峰時間，減少雜質干擾，降低基質效應。同時，樣品通過迪馬科技的反相混合型親水親脂平衡萃取柱凈化，能有效去除樣品中雜質，提高樣品回收率。
本方案使用迪馬科技Endeavorsil® C18，50 x 2.1mm，1.8μm (Cat.#：87002)色譜柱對目標物進行分離，用迪馬萃取柱ProElut® PLS-B 60mg/3mL(Cat.#: 68030)對樣品進行凈化，回收率在70%-110%之間，符合檢測標準的技術要求。
本方案適用豬肉、雞肉、豬肝、豬腎、雞蛋、牛奶中的氟蟲腈、氟甲腈、氟蟲腈砜和氟蟲腈硫醚殘留量的測定，定量限均為1.0μg/kg。
(1) 混合標準儲備液：迪馬科技標準品部提供(Cat.#: 47975)。
(2)混合標準中間液Ⅰ：準確吸取適量混合標準儲備液，用50%酸化乙腈溶液稀釋，配制成混合標準中間液，濃度為1.0μg/mL。
(3)混合標準中間液Ⅱ：準確吸取適量混合標準中間液Ⅰ，用50%酸化乙腈溶液稀釋，配制成混合標準中間液，濃度為0.1μg/mL。
(4)混合標準中間液III：準確吸取適量混合標準中間液Ⅱ，用50%酸化乙腈溶液稀釋，配制成混合標準中間液，濃度為0.01μg/mL。
*50%酸化乙腈溶液：取0.1%甲酸乙腈溶液500mL,與0.1%甲酸溶液500mL混合。
(1) 稱取2g樣品于50mL塑料離心管中；
(2)向離心管中加入10mL 0.2%乙酸乙腈溶液，加1g無水硫酸鎂；
(3)渦旋混勻，振搖10min；
(4)8000rmp離心10min，取上清液，備用。
取2mL備用液過固相萃取柱ProElut® PLS-B 60mg/3mL(Cat.#: 68030)，擠干，收集全部流出液于離心管中，40℃水浴氮吹濃縮至干。加入50%酸化乙腈溶液1mL溶解殘余物，渦旋，經0.22μm水系濾膜過濾(Cat.#: 37177)，待測定。
UPLC條件
色譜柱: Endeavorsil® C18，50x2.1mm，1.8μm (Cat.#: 87002)
流速: 0.3mL/min
進樣量: 2μL
柱溫: 30℃
流動相: A: 0.1 %甲酸水溶液 B: 0.1%甲酸乙腈溶液
質譜條件
電離模式: ESI
掃描方式: 負離子掃描
檢測方式: 多反應監測
電噴霧電壓: -4500V
霧化氣壓力: 50psi
輔助氣壓力: 50psi
氣簾氣壓力: 20psi
離子源溫度: 500℃
下載方案